金相顯微分析是研究金屬材料內(nèi)部組織的重要手段而顯微分析的前提必須有制備得好的合格試樣。不合格的制樣，會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的結(jié)論。
      金相試樣的制備一般包括：取樣、鑲嵌、標(biāo)號、磨制、拋光、浸蝕、風(fēng)干。一個(gè)制得好的金相試樣應(yīng)是：組織真實(shí)，具有代表性；無氧化、無磨痕，無水跡；石墨夾雜不曳尾，不脫落；浸蝕深淺適度，襯度清晰。
一、取樣
      切取試樣的部位和磨面的方向，應(yīng)根據(jù)檢驗(yàn)?zāi)康呐c要求選取具有代表性的典型部位，可根據(jù)有關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定確定。切取試樣的形狀與大小，應(yīng)以最有利于握持和磨制為準(zhǔn)。一般切取為直徑12x 15或12 x 12 x 15,若切取的再小，則必須鑲嵌。切取試樣的方法較多，可手鋸，錘擊，車、刨、銑及專用切割機(jī)等。但不管采取那種方法，都要避免金屬內(nèi)部組織發(fā)生變化。現(xiàn)代金相實(shí)驗(yàn)室具有專用的金相砂輪切割機(jī)。它借助于高速旋轉(zhuǎn)的片狀砂輪，在通水冷切中將夾緊的金屬切斷。砂輪切割機(jī)的最大缺點(diǎn)是砂輪片與金屬樣品摩擦中發(fā)出的刺耳叫聲，已大大超過50分貝，不符合環(huán)保要求。而且砂輪切割機(jī)不能切如硬質(zhì)合金一樣的高硬度樣品，不能切難于夾持的樣品。而且切痕大，金屬損失大，切屑堆積，機(jī)子易生銹。這是老式切割機(jī)。已不適應(yīng)現(xiàn)代的要求。
二、鑲嵌

     切取的樣品若尺寸小、形狀不規(guī)則，或某些避免倒棱的樣品，都必須進(jìn)行鑲嵌。經(jīng)鑲嵌的試樣，更有利于磨制和拋光。
     鑲嵌的方法很多，如機(jī)械夾持法，低熔點(diǎn)合金鑲嵌法，環(huán)氧樹指鑲嵌法及鑲嵌機(jī)鑲嵌法。但用得最多最好的方法，是專門用于鑲嵌金相試樣的鑲嵌機(jī)法。
     鑲嵌機(jī)鑲樣，用得最多的材料是在酚醛-甲醛樹脂，內(nèi)加入木粉制得的膠木粉。是熱固性塑料，在加熱加壓下凝聚成型。鑲嵌機(jī)的構(gòu)造主要是兩部分，一部分是加壓機(jī)構(gòu)，集中在機(jī)體下部；一部分是加熱成型系統(tǒng)，集中在機(jī)體上部。
     目前各金相實(shí)驗(yàn)室使用的XQ-1型鑲嵌機(jī)，其加壓機(jī)構(gòu)由手輪、齒輪、絲桿等組成，鑲嵌壓力用手輪控制；加熱成型系統(tǒng)是由成型模具和包在模具外圍的220V,450W左右發(fā)熱原件組成，由可調(diào)恒溫儀控制溫度，在恒溫下壓出試樣。
三、標(biāo)號
      鑲嵌好的試樣,應(yīng)即時(shí)標(biāo)號,以免相互混淆。標(biāo)號的方法,常用鋼碼打號。對于需要保存的試樣,在經(jīng)檢驗(yàn)后,應(yīng)裝袋保存,袋面上寫清送檢單位,試樣材料,處理狀態(tài),檢驗(yàn)?zāi)康募皺z驗(yàn)結(jié)果,以備日后查詢。
四、預(yù)磨
     鑲嵌的試樣,磨面粗糙存在變形區(qū)和擾亂層.需要經(jīng)過預(yù)磨.逐步消除。

     金相試樣預(yù)磨前，先在砂輪機(jī)上利用細(xì)砂輪的側(cè)面，將磨面輕壓打預(yù)磨的工具是使用一套粗細(xì)不同的金相砂紙。金相砂紙有干濕兩大類。干砂紙紙質(zhì)不防水，其粘結(jié)劑溶解于水，必須干磨；水砂紙紙基防水，為非水溶性粘結(jié)劑，要在水的沖刷條件下使用。濕磨比干磨效果好。
      金相砂紙的牌號是按砂紙的粗細(xì)進(jìn)行編號的，各廠家的編號不盡統(tǒng)一，有用習(xí)慣代號的，有按磨粒粒度(目)的，有按磨料實(shí)際尺寸的，甚至還有沿用原蘇聯(lián)標(biāo)準(zhǔn)的。目前，國內(nèi)已規(guī)定統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，所有砂紙均按磨料尺寸統(tǒng)一牌號?，F(xiàn)將常用的金相砂紙各牌號之間的對照關(guān)系列表供參考。

注：表中的粒度目，是指標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)上每一英寸長度篩孔的數(shù)目，篩孔數(shù)越多，粒度越細(xì)

     各廠家生產(chǎn)的金相砂紙質(zhì)量不一，應(yīng)該選用砂粒尺寸標(biāo)準(zhǔn)，粒度均勻,品質(zhì)純凈,粘著牢固,棱角鋒銳,磨削力強(qiáng)的好砂紙。金相試樣的預(yù)磨方法，有手工預(yù)磨法和機(jī)械預(yù)磨法。隨著技術(shù)的進(jìn)步,金相實(shí)驗(yàn)室,已采用機(jī)械預(yù)磨來代替費(fèi)時(shí)的手I預(yù)磨。機(jī)械預(yù)磨的效率高、質(zhì)量好。
      機(jī)械預(yù)磨使用的工具是預(yù)磨機(jī),它是金相實(shí)驗(yàn)室不可缺少的工具。預(yù)磨機(jī)預(yù)磨必須濕磨,選用金相水砂子。目前各實(shí)驗(yàn)室使用的多為YM-2型預(yù)磨機(jī)。它是由一個(gè)電動(dòng)機(jī).經(jīng)機(jī)械減速帶動(dòng)兩個(gè)圓盤旋轉(zhuǎn),圓盤上置水砂紙,并通水潤滑冷卻。預(yù)磨時(shí),手握試樣,平穩(wěn)輕壓在砂紙上,利用旋轉(zhuǎn)的砂紙將金相試樣逐一磨細(xì)。隨著技術(shù)的進(jìn)步，現(xiàn)在國產(chǎn)全自動(dòng)磨拋機(jī)也較為長見，如YMPZ-2-300，雙盤全自動(dòng)磨拋機(jī)，可同時(shí)磨拋六個(gè)試樣，無極調(diào)速，帶自動(dòng)磨頭，而且不需要手握試樣，操作方便。

五、拋光
      經(jīng)預(yù)磨后的金相試樣，磨面仍存在細(xì)微磨痕的形變擾亂層，必須進(jìn)行拋光。
      拋光的方法，有機(jī)械的、電解的、化學(xué)的。金相實(shí)驗(yàn)室最常用的是機(jī)械拋光。
      機(jī)械拋光是在拋光機(jī)上進(jìn)行的，它借助拋光盤上的拋光織物和拋光微粉與試樣磨而間的磨削作用，滾壓作用，磨擦作用，將磨而拋成光亮無痕的鏡面。

      拋光織物的種類很多常用的有棉織物、毛織物、絲織物、人造纖維織物。筆者認(rèn)為以毛呢料為最好.無論鋼鐵、有色金屬的拋光均很適用，拋光時(shí)只要將試樣不斷轉(zhuǎn)動(dòng),鑄鐵的石墨既不脫落、也不曳尾。拋光磨料的種類也很多,有Al₂O₃、Cr₂O₃.MgO及金剛石,有制成粉劑的,也有制成膏劑的。金剛石硬度高、顆粒尖銳棱角鋒利,是極為理想的拋光磨料。它常制成研磨膏使用。一般在金相制樣過程中,使用金鋼石研磨膏,用熱水制成拋光液，滴甩在拋光布上,拋光效果很好,金剛石噴霧拋光劑使用會(huì)更加方便。無論鋼、鐵、銅鋁及極軟的軸承合金都很適用。由于金剛石鋒利,支承在拋光布上,金相試樣不僅拋得快,拋得好,而且拋光布不易損壞。用金剛石作磨料的拋光布比用其他氧化物作磨料的拋光布壽命高幾倍?？偟闹v,用金剛石作拋光磨料,更高效經(jīng)濟(jì)些。但使用金剛石作拋光劑時(shí),最好使用無極調(diào)速拋光機(jī)。試樣拋光時(shí)，要根據(jù)對試樣的要求，確定是否精拋。一般觀察性試樣，作一次粗拋就可以了。
若要拍照（拍照可以選用LWD200-4XC或LWD300LCS數(shù)碼倒置金相顯微鏡），必須精拋。拋光操作要重視以下幾點(diǎn)：
(1)試樣和手必須要用水沖洗干凈，絕不允許將砂粒污物帶入拋光盤中。
(2)手握試樣，平穩(wěn)與拋光織物接觸，壓力適中，并不斷地中心邊緣往復(fù)旋轉(zhuǎn)性移動(dòng)。
(3)拋光過程中不斷地向拋光盤中心加拋光液，宜少量、勤加。保持拋光布一定的濕度。
(4)拋好的試樣立即用水洗凈，風(fēng)干機(jī)吹干。
六、浸蝕
     金相試樣經(jīng)拋光后，表面平整、光亮如鏡，在顯微鏡下觀察，除某些非金屬平雜物、鑄鐵的石墨外，只是光亮一片，無法辯別顯微組織，必須使用浸蝕劑，對試樣表面進(jìn)行浸蝕，才能清楚地顯示出顯微組織的真實(shí)。
    浸蝕的方法較多，有化學(xué)浸蝕法，電解浸蝕法，特殊顯示法。金相室用得最多的是化學(xué)浸蝕法。
化學(xué)浸蝕是試樣磨面經(jīng)化學(xué)溶解和電化學(xué)腐蝕的過程。對于純金屬和單相合金，浸蝕是一個(gè)純化學(xué)溶解過程。金屬的晶界上原子排列紊亂，有高的自由能，容易被溶解而呈凹溝。且每個(gè)晶粒原子排列的位向不同。其表面溶解的速度也不一樣，經(jīng)浸蝕后，會(huì)呈現(xiàn)凹凸不平，在顯微鏡的垂直光線的照射下，顯示出明暗不同的晶粒和黑色網(wǎng)絡(luò)的晶界。
    對于兩相或多相合金，浸蝕主要是一個(gè)電化學(xué)腐蝕過程。由于各組成相，具有不同的電極電位，浸蝕時(shí)便形成無數(shù)對微電池，具有負(fù)電位的一相成為陽極，被迅速溶入浸蝕劑中形成凹洼；具有正電位的另一相為陰極，在正常電化學(xué)作用下不受浸蝕而保持原有平面。當(dāng)顯微鏡的光線照射到凹凸不平的試樣表面時(shí)，由于各處對光線的反射程度不同，在顯微鏡下就能看到各種不同的組織和組成相。
     化學(xué)浸蝕劑的品種多，可根據(jù)不同材料的試樣或不同組織相選用，列出幾種最常用的一些浸蝕劑浸蝕的方法，有將試樣磨面全部浸入浸蝕劑中的，有用棉花粘上浸蝕劑擦拭磨面的。一般將白亮的磨面浸蝕到變色發(fā)暗就可。但不同的試樣的組織，浸蝕的深淺程度也不同。

七、風(fēng)干
    試樣經(jīng)浸蝕后，立即用清水或酒精清洗并吹干，否則氧化，生銹。