熔點儀在使用一段時間后,需要經(jīng)過校準,以達到我們使用的要求后方可使用。下面為大家介紹下熔點儀的校準方法。
一.校準的環(huán)境條件
1.熔點儀的校準環(huán)境溫度要控制在15 攝氏度到25攝氏度之間,整個校準的過程中,從開始到最后,溫度變化范圍要控制在2攝氏度范圍內。
2.校準環(huán)境的濕度要控制在85%RH以內。
3.周邊無強磁場干擾校準過程。
二.校準所用的標準器
1.分辨力為0.01S的計時器(用于測量升溫速率)
2.二等標準鉑電阻溫度計及分辨力為0.01攝氏度的數(shù)字溫度計(測溫度值)
3.一級或二級有證熔點標準物質(當被測熔點儀為0.2及0.5等級時選用一級標物,當被測熔點儀為1.0,1.5等其它級別時選用二級標準物質)
三.校準方法
1.熔點儀的示值誤差
根據(jù)不同級別的熔點儀,選定好相應級別的標準物質,把標準物質當做樣品進行測量其熔點,每個標物測三次,去三次的平均值,將平均值與標物的標準值相差即得到熔點儀的示值誤差。
毛細管法熔點儀在200攝氏度的測量范圍內,其允許誤差即其±級別值。
毛細管法熔點儀在200攝氏度的測量范圍外,0.2級其允許誤差為±0.4攝氏度,0.5級其允許誤差為±1.0攝氏度,1.0級其允許誤差為±1.5攝氏度,1.5級其允許誤差為±2.0攝氏度.
熱臺法熔點儀其允許誤差即其±級別值。
2.熔點儀示值重復性
選用任一種熔點標注物質,在相同的測量條件下,連續(xù)測量6次,所得到的數(shù)據(jù),用貝塞爾公式計算其標準偏差,所得的標準偏差值即熔點儀的示值重復性。
毛細管法熔點儀:0.2級其示值重復性允差0.2攝氏度,0.5級其示值重復性允差0.3攝氏度,1.0級其示值重復性允差0.4攝氏度,1.5級其示值重復性允差0.5攝氏度。
熱臺法熔點儀:0.5級其示值重復性允差0.3攝氏度,1.0級其示值重復性允差0.4攝氏度,1.5級其示值重復性允差0.5攝氏度。
3.熔點儀的線性升溫速率誤差
校準點選擇接近最高和最低限的兩處值進行升溫誤差校準,測量兩組。
每一組,將熔點儀的升溫速率設定為每分鐘上升1攝氏度,經(jīng)過5分鐘左右穩(wěn)定后再開始測量計數(shù),每一分鐘,記錄一下所測溫度值,連續(xù)測得10個溫度數(shù)值。
兩組測量完畢后,計算每個點的線性升溫速率誤差,選擇最大的那個作為熔點儀的線性升溫速率誤差。
熔點儀的線性升溫速率誤差的允差為±10%。